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浙江省藥品監督管理局公示《桑黃藥材質量標準》

發布時間:2022-02-18

圖片關鍵詞

2022127日,浙江省藥品監督管理局官網正式公示了《桑黃藥材質量標準》,這是繼桑黃作為中藥材被正式錄入安徽省與吉林省中藥飲片炮制規范之后,發出的浙江聲音,開啟了浙江中醫藥發展的新篇章。

https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/OnRbAd1HL46sVcl570OYuibmGIXNnCB5kcjZibeJwSBibWHewUFqfpkrWWOSQ7NYfiaY8ewjw8mwruLL0M0FhGXLqQ/640?wx_fmt=jpeg

附件

桑黃

Sang huang

【來源】 本品為銹革孔菌科真菌瓦尼桑黃Sanghuangporus vaninii LjubL.W.Zhou et Y.C.Dai的干燥子實體,按照培養基不同,分為段木桑黃袋料桑黃。子實體成熟時采收,除去雜質,低溫烘干或曬干。完整的子實體,習稱桑黃個;趁鮮切制成厚片,干燥,習稱桑黃片;趁鮮切制成方塊狀,干燥,習稱桑黃塊

 

【性狀】 桑黃個 子實體無柄,菌蓋扇形、扁蹄形或不規則形,大小不一,長320cm,寬310cm,厚310cm。菌蓋背面棕黃色或棕色至棕黑色;腹面黃棕色至棕褐色。體輕,質堅,易折斷。斷面黃色。袋料桑黃質地較致密;段木桑黃質地略松泡,菌管層比較明顯,木栓質。氣微,味淡。

桑黃片  為不規則形厚片,大小不一。

桑黃塊  為方塊狀顆粒,直徑約1cm

 

【鑒別】(1)本品粉末呈淺黃色或淡棕色。菌絲細長,多碎斷,直徑25μm,偶見孢子,淺黃色,近圓形,直徑25μm

2)取本品粉末1 g,加無水乙醇30 ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取桑黃對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2020年版通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各1 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

【檢查】水分  不得過16.0%(中國藥典2020年版通則0832第二法)。               

總灰分  不得過6.0%(中國藥典2020年版通則2302)。

 

【含量測定】多糖  對照品溶液的制備  取無水葡萄糖對照品適量,精密稱定,加水制成每l ml0.12mg的溶液,即得。

標準曲線的制備  精密量取對照品溶液0.2ml0.6ml1.2ml1.6ml2.0ml,分別置10ml具塞試管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蒽酮溶液(精密稱取蒽酮0.1g,加硫酸100ml使溶解,搖勻)6ml,立即搖勻,放置15分鐘后,立即置冰浴中冷卻15分鐘,取出,以相應的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(中國藥典2020年版通則0401),在625nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

 

供試品溶液的制備  取本品粉末約2g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加水60ml,靜置1小時,加熱回流4小時,趁熱濾過,用少量熱水洗滌濾器和濾渣,將濾渣及濾紙置燒瓶中,加水60ml,加熱回流3小時,趁熱濾過,合并濾液,置水浴上蒸干,殘渣用水5ml溶解,邊攪拌邊緩慢滴加乙醇75ml,搖勻,在4℃放置12小時,離心,棄去上清液,沉淀物用熱水溶解并轉移至50ml量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,取溶液適量,離心,精密量取上清液3ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。

 

測定法  精密量取供試品溶液2ml,置10m具塞試管中,照標準曲線制備項下的方法,自迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起,同法操作,測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中無水葡萄糖的含量,計算,即得。

 

本品按干燥品計算,含多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計,不得少于1.2%

總酚  對照品溶液的制備  精密稱取沒食子酸對照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(l ml中含沒食子酸0.05 mg )

 

標準曲線的制備  精密量取對照品溶液0.5ml1.0ml2.0ml3.0ml4.0ml5.0ml,分別置 25ml 棕色量瓶中,各加入磷鉬鎢酸試液l ml,再分別加水11.5ml11ml10ml9ml8ml7ml,用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘,以相應的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(中國藥典2020年版通則0401),在760nm的波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

 

供試品溶液的制備  取本品粉末約1g,精密稱定,置圓底燒瓶中,精密加入50%乙醇100ml,密塞,稱定重量,置70℃水浴加熱回流3小時,放冷,再稱定重量,用50%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液2ml,置10ml棕色量瓶中,用50%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

 

測定法  精密量取供試品溶液2ml,置25ml棕色量瓶中,加入磷鉬鎢酸試液l ml,然后加水10ml,用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘,離心,取上清液,依法測定吸光度,從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的濃度,計算,即得。

 

本品按干燥品計算,含總酚以沒食子酸(C7H6O5)計,不得少于3.3%

三萜  對照品溶液的制備  取齊墩果酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml0.2mg的溶液,即得。

 

標準曲線的制備  精密量取對照品溶液0.1 ml0.2 ml0.3 ml0.4 ml0.5ml,分別置15ml具塞試管中,揮干,放冷,精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液(精密稱取香草醛0.5g,加冰醋酸使溶解成10ml,即得)0.2ml,高氯酸0.8ml,搖勻,在70℃水浴中加熱15分鐘,立即置冰浴中冷卻5分鐘,取出,精密加入乙酸乙酯4ml,搖勻,以相應試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(中國藥典2020年版通則0401),在546nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

 

供試品溶液的制備  取本品粉末約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇50ml,超聲處理(功率140W,頻率42kHz45分鐘,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用適量甲醇分次洗滌濾器和濾渣,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

 

測定法  精密量取供試品溶液0.2ml,置15ml具塞試管中,照標準曲線制備項下的方法,自揮干起,同法操作,測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中齊墩果酸的含量,計算,即得。

 

本品按干燥品計算,含三萜以齊墩果酸(C30H48O3)計,不得少于0.50%

 

飲片

【炮制】取桑黃個,浸泡,洗凈,潤軟,切厚片或切塊,干燥。產地已切片或塊者,篩去灰屑。

【性狀】呈長方形的片,長35cm,寬約2cm,厚0.30.8cm;或為類方形塊,直徑約1cm。外表面棕黃色或棕褐色至棕色,已去皮者呈黃色,切面木栓化,黃色至棕黃色,有的可見放射狀紋理,或可見色澤較深的菌管層。質輕,易折斷。氣微,味淡。

【鑒別】【檢查】【含量測定】同藥材。

【性味與歸經】性寒,味甘、辛。歸肝、腎、胃、大腸經。

【功能與主治】活血止血,和胃止瀉,軟堅散結。用于崩漏帶下,脾虛泄瀉,癥瘕積聚。

【用法與用量】615g

【處方應付】寫桑黃付桑黃。

【貯藏】置干燥處。

來源:易菇網

 

 


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